您的位置: 澳门娱乐官网排行榜 >> 技术文章 >> 小心!毛细管色谱柱老化不能继续了

小心!毛细管色谱柱老化不能继续了

发布日期: 2019-11-13
浏览人气: 46
   毛细管色谱柱是色谱仪器的核心部件,说它是一个仪器的“心脏”绝不为过。色谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作用,选用的是否合适决定这整个实验的成败,因此,每个使用色谱的人员都应该深入地全方位地掌握毛细管色谱柱的基本知识。
  毛细管色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至恒定温度,通常取其使用温度上限,超过色谱柱的温度上限极易损坏色谱柱。当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5-10min开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,就会稳定下来。如果在2-3个小时后基线仍无法稳定,或者在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应该立即将柱温降到40度以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果继续老化,不仅对色谱柱有损坏,而且始终得不到正常稳定的基线。
  一般来讲,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,贰弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需老化时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同。需按照毛细管色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温做一次空白试验,一般是从40℃/min从50℃升到最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min,这样我们会得到一张流失图,这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。
  在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能拾从进样口带来的污染物,如果在正常使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高,另外,如果在较低的温度下,色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装,再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
 
分享到:
上海思达分析仪器有限责任公司
Copyright ©2017 - 2018 上海思达分析仪器有限责任公司 沪ICP备12028301号-2
扫一扫访问手机站
访问手机站